依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014《食品中鎘的測(cè)定》，規(guī)定了各類(lèi)食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本測(cè)定方法適用于各類(lèi)食品中鎘的測(cè)定。

1.原理

試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線(xiàn)，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。

2.試劑和材料

①硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純。

②鹽酸（HCl）：優(yōu)級(jí)純。

③氯酸（HClO4）：優(yōu)級(jí)純。

④過(guò)氧化氫（H2O2，30%）。

⑤磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。

⑥硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。

⑦鹽酸溶液（1+1）：取50mL鹽酸慢慢加入50mL水中。

⑧硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸與1份高氯酸混合。

⑨磷酸二氫銨溶液（10g/L）：稱(chēng)取10.0g磷酸二氫銨，用100mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。

⑩金屬鎘（Cd）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為99.99%或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取1g金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.001g）于小燒杯中，分次加20mL鹽酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；或購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋得到每毫升含100.0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

所用玻璃儀器均需用硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

3.儀器和設(shè)備

①原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐；

②鎘空心陰極燈；

③電子天平：感量為0.1mg和1mg；

④可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐；

⑤馬弗爐；

⑥恒溫干燥箱；

⑦壓力消解器、壓力消解罐；⑧微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。